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  技術文章 - 鉛及鉛合金直讀光譜分析一

鉛及鉛合金直讀光譜分析方案一

樣品:鉛及鉛合金

鉛是一種性能獨特的材料,能夠解決許多實際問題。主要的特點是:

•高密度(113 g/cm3)

•高可塑性

•耐腐蝕

•熔點低(328℃)

•不尋常的電學特性目前的主要應用是:

•汽車電池45 %

•行業18 %

•建筑15 %

•能源14 %

•其他8 %使用鉛zui多的依然是電池。世界上鉛的生產主要來自廢舊市場回收的大量電池碎片。氧化鉛用于晶體制造以及電池和化學處理。

鉛主要有以下應用:

•純鉛用作電纜鎧甲、軟管,主要材料(DIN719)

•鉛鈣合金用于制作新電池(ASTM B29 )

• 鉛銻合金用于制作普通電池和存儲電池(DIN17641 )

•含錫7-15 %的鉛錫合金用作鍍層合金(ASTM B32 )

•含錫5-63 %的鉛錫合金用于焊接(含銀時用于電子領域)

•鉛,銻,銅合金于生產軸承(DIN1703)

•純度達99.9% 的鉛用于制作防輻射材料(或聲音衰減)

直讀光譜儀:熱電直讀光譜儀ARL4460

熱電直讀光譜儀ARL4460作為經典的ARL進口直讀光譜儀之一其具有以下特點:

1、ARL4460直讀光譜儀不僅提供良好的技術,而且擁有能夠滿足金屬分析市場需求的完整分析系統。

2、ARL4460直讀光譜儀優良的硬件系統保證了穩定可靠

3、ARL4460直讀光譜儀在很短的時間內可獲得優的檢出限、精密度、準確度、穩定性,以及達到消除記憶效應的效果。

4、連接HTML /因特網的軟件技術,讓工具使用非常簡單。

5、具有滿足未來需求的潛力

6、ARL4460直讀光譜儀操作簡便,即使是操作技能不高的工人或研究人員也能操作。

7、金屬分析范圍廣泛。

8、ARL4460直讀光譜儀適應自動樣品處理系統:ARL SMS - 2000 

9、良好的技術/服務支持。

10、實驗室認可準則。

11、立即進入零件庫存。

電流控制光源(CCS)

ZL技術——CCS電流控制光源,伺服控制“數字光源”。電流波形由計算機控制,可以從中選擇相應的波形以適應不同類型金屬的分析。光源可以高度靈活地實現電流峰值(最大250 安培)、放電頻率(最高1000 赫茲)和電流波形的較佳組合,從而滿足各種分析對象的需要。光源設計緊湊,安裝在緊挨著激發臺的一個法拉第籠中,能有效地防止RF 的泄露,改善綜合穩定性(減少連接電纜的電流損失)。

ARL4460直讀光譜儀CCS圖

時間分辨光譜技術(TRS)

在各個火花脈沖所持續的時間里,不同時間點的線/背比是有很大差異的,截取合適的火花時段進行采樣可改善痕量分析的靈敏度和精密度。TRS 舍棄了電流的第一個峰(背景高),選取一個“窗口”(佳的電流平臺段)供元素采集信號。倘若存在元素間的干擾,在分析譜線和干擾譜線的激發電位有很大差異時,使用TRS 可大大提高校準曲線的準確度。

ARL4460直讀光譜儀鉛合金TRS圖

樣品制備

樣品用車床或銑床加工,而不用研磨法制備樣品,因為容易受到污染。

 

樣品分析時間

分析時間是指從分析開始到結果顯示所花費的時間。

材料

傳統低壓

 ARL 4460

 火花激發

 CCS激發

含有微量元

 18S

9S

素的鉛合金

比傳統的激發方式節省了50%以上的激發時間。

 

工廠校準(CARL)

熱電科技生產的直讀光譜儀可以利用CARL 在生產廠進行鉛及其合金校準,CARL 是一種成熟的多變量回歸工具,能對基體效應和譜線重疊干擾進行校正。CARL 可直接提供“交鑰匙”系統,交付用戶的系統是一個高度準確的分析系統,曲線可以涵蓋下述各種品質的樣品。Thermo Scientific 使用標定的標準物質作為標準樣品,隨儀器提供的漂移校正樣品用來保持校準的準確性。校準范圍:

•純鉛(Pb>99.5%)

•低合金鉛

•Pb-Sn(Sn9-65%)

•Pb-Sn-Sb (Sn<50%;Sb<15%)

•Pb-Sb電池鉛(Sb<12.5%)

•Pb-Ca (Ca<0.14%)

•通用校準曲線需要指出的是,通用校準提供多個按準確度和分析元素數量劃分的程序,可以認為這是一種分析未知樣品的基本的低成本校準。當使用程序選擇功能時推薦使用通用校準

 

準確性

精度只是提供準確度分析的一個方面,校準標樣的質量如何才是保證準確性重要的因素,接下來才是與特定分析任務相關的校準曲線制作得如何。基體匹配和高能預火花激發能減輕或消除基體差異的影響,通過實施適當的校正能XZ減少譜線重疊的干擾。下圖展示了應用TRS 技術XZ提高校準曲線相關性的效果:

ARL4460直讀光譜儀TRS效果圖

熱電直讀光譜儀ARL4460分析鉛基金屬的典型檢出限(3σ)和精度(1σ)

ARL4460直讀光譜儀鉛合金檢測結果表一

ARL4460直讀光譜儀鉛合金檢測結果表二

備注:本數據適用于均勻樣品,且制樣方法為推薦的制樣方法。 給出的精度是典型值,保證值是典型值的1.5倍。 對于多基體儀器,某些分析性能可能會因所選用的分析譜線和光柵的不同而有所變化。保證檢出限是在95%置信概率下計算得出的。 

精密度的計算公式:

ARL4460直讀光譜儀鉛合金結果計算公式

 

 
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